今天若米知识就给我们广大朋友来聊聊氧的分析方法,以下关于观点希望能帮助到您找到想要的答案。
鉴别空气，氧气和二氧化碳的正确方法。
优质回答一、物质的鉴别
实验室有两瓶无色、无味的气体，只知道是其中可能是氧气、空气和二氧化碳，请选择合适的方法，将他们区分开。
这就是物质的鉴别，其特点是：知道都有哪些物质，但是具体哪个集气瓶里装的什么气体不清楚，所以就得利用物质之间的性质差异，将他们进行区分。
假设一、分别是空气和氧气
【分析】空气和氧气的区别就是氧气的含量不同，空气中氧气约占空气体积的五分之一，氧气的含量不同
【方法一】将燃着的木条分别伸入两个集气瓶中
【现象】一个木条燃烧的更旺，另一个正常燃烧
【结论】使木条燃烧更旺的是氧气，使木条正常燃烧的是空气
【分析】氧气可以使 带火星的木条复燃，所以还可以利用氧气的特性，来进行区分
【方法二】将带火星的木条分别伸入两个集气瓶中
【现象】一个带火星的木条复燃，另一个带火星的木条熄灭
【结论】使带火星木条复燃的是氧气，另一是空气
假设二、分别是空气和二氧化碳
【分析】空气中有氧气，可以支持木条燃烧，而二氧化碳不支持燃烧
【方法一】分别将燃着的木条伸入两个集气瓶中
【现象】一个木条熄灭，另一个正常燃烧
【结论】使木条燃烧熄灭的是二氧化碳，使木条正常燃烧的是空气
【分析】二氧化碳还可以使澄清的石灰水变白色浑浊，空气中虽然含有二氧化碳，但是含量特别少，所以可以利用二氧化碳的特性来进行鉴别
【方法二】分别向两个集气瓶中，滴加相同滴数的澄清石灰水，并振荡
【现象】一个集气瓶中的澄清石灰水变白色浑浊，另一个无变化
【结论】澄清的石灰水变白色浑浊的集气瓶里装的是二氧化碳，另一个是空气
假设三、分别是氧气和二氧化碳
【分析】可以利用氧气的特性鉴别，也可以利用二氧化碳的特性鉴别
【方法一】将带火星的木条分别伸入两个集气瓶中
【现象】一个带火星的木条复燃，另一个带火星的木条熄灭
【结论】使带火星木条复燃的是氧气，另一是二氧化碳
【方法二】分别向两个集气瓶中，滴加相同滴数的澄清石灰水，并振荡
【现象】一个集气瓶中的澄清石灰水变白色浑浊，另一个无变化
【结论】澄清的石灰水变白色浑浊的集气瓶里装的是二氧化碳，另一个是氧气
【分析】二氧化碳不支持燃烧，而氧气支持燃烧，利用这一性质也可以将其区分
【方法三】将燃着的木条分别伸入两个集气瓶中
【现象】一个木条燃烧的更旺，另一个木条熄灭
【结论】使木条燃烧更旺的是氧气，使木条熄灭的是二氧化碳
实验室有三瓶无色、无味的气体，只知道是其中可能是氧气、空气和二氧化碳，请选择合适的方法，将他们区分开。
【分析】空气中有氧气，可以支持燃烧，但是但火星的木条在空气中也很快的熄灭，不能利使用带火星的木条来区分空气和二氧化碳；二氧化碳能澄清石灰水变白色浑浊但是，不能区分氧气和空气，所以得利用燃着的木条
【方法】分别将燃着的木条伸入三个集气瓶中
【现象】其中一个集气瓶中木条正常燃烧，第二个集气瓶中木条燃烧更旺，第三个集气瓶中木条熄灭
【结论】使木条正常燃烧的是空气，使木条燃烧更使旺的是氧气，使木条熄灭的是二氧化碳
二、物质的检验
实验室有一瓶无色、无味的气体，请检验是哪种气体
这是物质的检验，特点是不知道物质的范围，只能依据物质的特性，并且是唯一的性质进行验证。
假设一、集气瓶中装有氧气
【分析】能够证明是氧气的唯一方法就是利用带火星的木条，只有氧气能够使带火星木条复燃
【方法】将带火星的木条伸入集气瓶中
【现象】木条复燃
【结论】证明是氧气
假设二、集气瓶中装有二氧化碳
【分析】能够证明是二氧化碳的唯一方法就是利用澄清石灰水，（初中阶段）只有二氧化碳能够使澄清石灰水变白色浑浊
【方法】向集气瓶中滴加少量的澄清石灰水
【现象】澄清的石灰水变白色浑浊
【结论】证明是二氧化碳
【提出问题】可不可以将燃着的木条伸入集气瓶中，观察到木条熄灭，证明是二氧化碳气体？
【分析】这个检验方法是利用二氧化碳的不支持燃烧的性质来进行验证，而不支持燃烧的气体除了二氧化碳外还有氮气等，所以，不能证明使木条熄灭的气体就是二氧化碳。
【总结】要想检验某一物质，必须利用他的唯一特性进行检验，否则不能得出正确结论
硅酸盐、氧化物的氧同位分析方法
优质回答用BrF
5
作氟化剂测量硅酸盐、氧化物氧同位素组成的方法是由美国芝加哥大学Clayton实验室创建的(Clayton，etal.，1978)。与氟气相比，BrF
5
操作方便、安全，易纯化，氧化性强，高温下几乎能与所有含氧矿物进行反应，定量地提取矿物中的氧，这些特点使BrF
5
方法得到了广泛的应用。
方法提要
BrF
5
是强氧化剂，几乎能与所有硅酸盐、氧化物矿物反应使其中的氧以氧气形式释放，如:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
硅酸盐、氧化物试样在金属镍管中与BrF
5
试剂在真空状态下加热反应，释放出O
2
。经液氮过冷冻分离，纯净的氧气于700℃在铂催化剂的作用下与石墨反应转化为CO
2
，用液氮冷冻收集生成的CO
2
，通过在气体质谱计上测量CO
2
的
13
C
16
O
2
/
12
C
16
O
2
、
12
C
16
O
18
O/
12
C
16
O
2
比值，进行氧同位素分析。也可以直接在液氮温度下用13A分子筛收集释放出来的O
2
，在气体同位素质谱计上测量其
17
O/
16
O、
18
O/
16
O比值。
仪器和装置
气体质谱计(MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等)。
玛瑙研钵。
恒温电热干燥箱。
干燥器。
管式电炉自制。
镍反应器。
冷却水装置。
五氟化溴储存罐。
机械真空泵极限真空10
-1
Pa。
油扩散泵极限真空10
-4
Pa。
电热丝带自绕在真空系统金属管道上。
分析天平。
可控硅电压调节器。
调压器。
热偶真空计。
电离真空计。
数字直读温度计。
高真空不锈钢阀门(Swagelok)。
玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。
聚四氟乙烯垫圈。
玻璃气体收样管。
制样装置(金属和玻璃真空系统)见图87.7氧同位素制样装置。
图87.7 氧同位素制样装置
试剂和材料
去离子水。
盐酸。
汽油。
无水乙醇分析纯。
真空油脂。
五氟化溴(BrF
5
)化学纯。
液氮。
干冰。
混合冷冻剂由无水乙醇与液氮或干冰配制，现配现用。
钢瓶氩气。
石墨棒光谱纯。
氯铂酸铵用去离子水配制成饱和溶液。
国家标准物质GBW-04409和GBW-04410。
国际标准物质NBS-28。
实验室工作标准样品。
分析步骤
(1)试剂纯化
购置的钢瓶BrF
5
纯度不高，除含BrF
5
外，还含有相当数量的CF
4
、SiF
4
和SF
6
等。这些杂质对氧同位素分析有明显影响，因此使用前必须对BrF
5
试剂进行纯化。常压下BrF
5
的熔点为-61.3℃，沸点40.5℃;而SiF
4
的熔点为-90℃，升华点为-95.1℃;SF
6
的熔点为-80.4℃，沸点为-63.7℃;CF
4
的熔点为-184℃，沸点为-128℃。根据这些资料，采用在干冰-丙酮(酒精)混合液(-80℃)或乙醇-液氮混合冷冻剂(温度可调，最低-100℃)冷冻情况下蒸馏的办法，对BrF
5
试剂进行纯化。这时SiF
4
、CF
4
和SF
6
等杂质呈气态逸出，BrF
5
呈固态而得以保存。考虑到BrF
5
在常压下的熔点为-61.3℃，沸点为40.5℃，为了达到较好的分离效果，常用-70℃左右的乙醇-液氮混合液作为冷冻剂。首先将五氟化溴储存罐连接到金属真空系统，将连结管道、系统中供实验用的五氟化溴储气瓶及反应管用机械真空泵和油扩散泵抽真空后，用干冰-乙醇混合冷冻剂冷冻反应管。隔离抽空后，打开五氟化溴储存罐阀门，五氟化溴蒸汽自动扩散冷冻入反应管中，冷冻转移的五氟化溴数量达到要求后，关闭储存罐阀门，将管道中残余的五氟化溴也全部冷冻至反应管中，然后从系统中撤离五氟化溴储存罐(并放置于安全场所)。五氟化溴是强氧化剂，具高腐蚀性，每次纯化的量不要超过BrF
5
储气瓶的一半。冷冻入反应管中的五氟化溴，在冷冻剂冷冻条件下先缓慢抽低真空，再抽高真空。如果冷阱中冷冻的杂质和BrF
5
过多，堵住真空管道，可解冻后转移至其他冷阱或反应管，再抽真空，不可直接解冻抽真空。在真空系统中，经解冻、冷冻、转移、抽真空多次纯化，可将BrF
5
试剂中的杂质降低到实验允许的范围内。最后将纯化好的BrF
5
贮存在SB储气瓶中备用。
(2)氧气的制备
首先将试样置于真空干燥箱中，105℃烘干，然后称取大约10mg试样。在真空条件下向金属系统主管道和反应管充入约0.1MPa的氩气，然后逐一打开镍反应管(R
1
～R
6
)，用特制装样器将已称好的试样送至反应器底部，迅速接回金属系统。打开金属阀门V
11
～V
16
，通过机械泵缓慢抽除系统中的Ar气，同时将反应器底部加热至150～200℃。5～10min后转用扩散泵抽高真空至2.0×10
-3
Pa，持续1h。关闭所有反应管阀门(V
11
～V
16
)，10～15min后逐一打开反应管阀门，当动态真空保持10
-3
Pa时，即可认为反应器密封良好，符合要求。
在反应管上部套上冷却水套，下部套上液氮，通过压力表观察，将反应所需用量5倍的五氟化溴用液氮冷冻法冷冻入反应管，在液氮冷冻的条件下，再抽真空至2.0×10
-3
Pa，关闭所有V
11
～V
16
阀门。撤下液氮杯，在各反应器套上加热炉，炉温由可调变压器控制。不同种类试样的反应温度不同，见表87.15，反应时间平均为14h(过夜)。
表87.15 不同矿物及岩石样品需要的反应温度和反应时间
(3)氧气的提取转化
反应完毕后，取下加热炉，用冷水使反应管迅速降至室温，然后用液氮冷冻反应器，这时五氟化溴及其他反应产物均呈固态形式存在，而氧气为气态。待真空抽至2×10
-3
Pa，打开阀门V
11
将氧气从其他反应产物中分离出来。氧气连续通过T
2
、T
3
两个液氮冷阱进入CO
2
转化系统。转化炉温度为700℃，炉温由可控硅电压调节器控制。氧气与炽热碳棒(碳棒使用前用氯铂酸铵饱和溶液处理过)反应，生成CO
2
。反应生成的CO
2
，用液氮冻结在T
8
和T
9
或T
10
和T
11
内。反应析出的氧气全部转化完毕后，热偶管真空指示回升。转化10mg石英试样的氧约需10min。
转化完毕，用液氮冷冻冷指CF将生成的CO
2
转入水银压力计M中测量产率。水银压力计使用前已经标定。测过产率的试样CO
2
用液氮冷冻转入样品管ST中。取下收样管，制样即告结束。
依次用上述相同的程序处理全部试样。
(4)废气处理
一批样品全部转化完毕后，将反应器中残余的BrF
5
及生成的其他挥发性产物用液氮冷冻转移至冷阱T
1
中，为了转移完全，将反应器底部加热至150～200℃。用Ar气将转移到冷阱T
1
中的废气运载到通风橱内的石灰水桶中。BrF
5
、BrF
3
等与石灰水反应生成CaF
2
、CaBr
2
和O
2
等。这样处理废气比较方便、安全，避免直接排入空气中污染环境。
废气处理后，用机械泵将系统抽真空，最后通过V
4
、V
5
向系统中充入氩气。
(5)质谱测量
收集的CO
2
试样的氧同位素分析在气体同位素质谱计上进行。分析时采用三接收器同时收集
44
M
+
(
12
C
16
O
16
O
+
)、
45
M
+
(
13
C
16
O
16
O
+
+
12
C
16
O
17
O
+
)和
46
M
+
(
12
C
16
O
18
O+
13
C
16
O
17
O
+
+
12
C
17
O
17
O
+
)三种离子。加速电压10kV，磁场强度5845T，灯丝发射电流0.8～1.2mA。由于标准与样品的碳同位素完全相同，无需δ
13
C校正。
17
O的含量很低，影响不大，所以在一般情况下可以由δ
46
直接计算δ
18
O值。待测样品与通过工作标准(或参考样气)的直接比较，由连机计算机直接给出样品相对于工作标准(或参考气)的δ
18
O(或δ
45
CO
2
、δ
46
CO
2
)值。一般每次测定6～8组数据，计算平均值并给出测定精度。CO
2
的质谱计测量精度为0.02‰。
(6)分析结果的表述和计算
试样的氧同位素组成以其对国际标准V-SMOW的δ
18
O
V-SMOW
(‰)表示:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:角标SA表示待测试样。
实际工作中通常通过工作标准计算待测试样相对国际标准的δ
18
O
SA-V-SMOW
值。试样相对于国际标准V-SMOW的δ
18
O值按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:下角标RE表示质谱测量用参考气，ST表示实验中使用的工作标准。
方法的重复性和再现性
方法的重复性以同一标准样品多次测量的标准偏差s表示。经过多个实验室对同一标准样品的多次测量，该方法的精密度为0.1‰～0.2‰。
注意事项
1)试样中的氧全部无污染地转化成CO
2
，是实验成功的关键，因此必须做到以下几点:①样品反应完全，矿物中的氧能够以O
2
的形式全部释放出来，并全部转化成CO
2
;②阀门和管道接头密封良好，既没有外部氧的加入，也没有样品中氧的逸失;③样品中的氧与试剂或设备中的氧之间不发生同位纱交换;④样品中有害杂质少。
2)产率问题。
产率是判定实验是否成功的最重要的指标，如果产率低或高于理论的2%，将对分析结果产生可观察到的影响。影响产率的主要因素有:
①反应不完全它是造成产率偏低的主要原因之一。
②有害杂质BrF
5
试剂或试样中C、S等含量过高(2%)，将对氧同位素分析产生严重影响。如:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
即试剂或试样中的碳在低于700℃的温度下将与试样中的氧反应生成CO
2
。CO
2
被液氮冻住，不能与O
2
一起放出，致使氧的产率偏低，造成分馏。硫也可以与试样中的氧反应生成一种很稳定的氟氧硫化合物(SO
2
F
2
)，使产率偏低，产生分馏。
③湿度影响镍反应管在BrF
5
作用下，管壁上形成一种氟化镍膜。氟化镍是极易吸水的化合物。一遇到水汽，就形成NiF
2
·4H
2
O。形成NiF
2
·4H
2
O后，即使加热也很难将水完全脱除，使样品的氧产率偏高，δ
18
O偏低。这一现象在夏季的阴雨天气尤为明显。虽然向反应管中充入Ar气可以减少吸水量，通过工作标准可以进行部分校正，但很难彻底消除这一影响。所以尽量避免在夏季或潮湿天气做样。
3)每批试样中，第一个试样的δ
18
O值偏低问题。
工作中发现，每批试样的第一个δ
18
O值总是相对偏低。不经过金属系统，直接用钢瓶氧进行转化实验，也存在这种现象。活塞换新油后，情况更加明显。一次活塞换油后，抽上高真空，第二天发现真空度明显下降，可能是真空油脂放出气体的缘故。用液氮将系统中的气体收集到样品管中，经质谱扫描发现主要为各种烷类，特别是有一个很高的
44
M
+
峰—丙烷，它可能是造成每批第一个试样δ
18
O值总是偏低的原因。这种气体吸附在玻璃管壁上，不易抽除，当第一个试样转化时都加到了该试样中，导致
44
M
+
增加，δ
18
O偏低。试样转化前利用一个用过的试样冲洗玻璃系统可消除这种现象。
4)系统的密封问题。
系统密封良好是实验取得好结果的基本条件。不仅要确保系统不外漏，还应防止内漏。反应器垫圈要定期更换，阀门要定期检查、维修。
5)铁的影响。
有一种流行的说法，做完磁铁矿或其他高铁矿物后，再做石英，石英的δ
18
O会明显偏低，作者在工作中未发现这一现象。石英中加入少量铁粉，也未看出铁粉对石英的δ
18
O有明显影响。
6)试样的预处理。
不少实验室在BrF
5
与试样高温反应之前，用少量BrF
5
在低温下对试样进行预处理，我们认为这样做弊大于利。这样虽可除掉部分水汽，但BrF
5
很容易与矿物粉末发生反应，造成试样中氧丢失，且操作也不方便。
附录87.3.3 常用氧同位素标准物质
表87.16 常用氧同位素标准物质
空气中氧气含量的测定原理
优质回答空气中氧气含量的测定原理如下：
测定空气中氧气含量的一种常用实验方法是通过气体的吸收或氧气的燃烧反应来确定氧气的含量。通过气体的吸收、氧气的燃烧反应是两种常见的实验原理，具体如下：
1、通过气体的吸收：这种方法利用氧气对一些物质的吸收性质来测定氧气含量。例如，可以使用一种可溶于氧气而不溶于其他气体的试剂，如碘化钾溶液。将空气通入碘化钾溶液中，氧气会与碘化钾发生反应生成碘，从而使溶液颜色由无色变为褐色。通过比较溶液颜色的深浅或通过光的透过度等方式，可以间接测定氧气的含量。
2、氧气的燃烧反应：这种方法利用氧气对燃烧反应的支持作用来测定氧气含量。例如，可以使用带有特定成分的燃料，如镁丝。将镁丝点燃后，放置在一定量的空气中，镁丝会与氧气发生燃烧反应，生成氧化镁。通过测量燃烧前后镁丝的重量差异，可以计算出氧气的含量。这是一种定量分析方法。
测定空气中氧气含量的注意事项：
1、安全操作：确保实验室或实验环境符合安全标准。使用适当的防护装备，如安全眼镜、实验室外套和手套等。
2、仪器和试剂选择：选择适合的仪器和试剂进行实验。确保仪器的准确性和可靠性，并遵循使用说明和操作方法。
3、操作规范：按照正确的实验步骤和程序进行操作。遵循实验流程，注意时间和顺序。
4、校准和质控：在开始实验前，校准仪器以确保准确测量结果。同时，使用质控样品进行验证和监控实验的准确性和精确度。
5、实验环境控制：确保实验室或实验场所的温度、湿度和气压等因素对实验结果的影响可以被控制和记录。
6、防止污染：避免实验样品或试剂被外界污染物污染，这可能会影响结果的准确性。同时，避免自身呼吸系统的排放对实验结果产生影响。
7、数据处理和分析：记录实验数据并进行适当的数据处理和分析。确保结果的准确性和可靠性。
8、实验废弃物处理：正确处理实验过程中产生的废弃物，按照环境规定进行处置。
电化学与激光氧分析区别
优质回答电化学氧分析仪和激光氧分析仪的区别：
工作原理
电化学氧分析仪：基于电化学反应工作，利用氧在电极上的还原反应来产生电流。通过测量电流的大小，可以推算出氧气的浓度。
激光氧分析仪：利用激光光谱技术，通过测量特定波长下的氧气吸收率来推算氧气浓度。
应用场景
电化学氧分析仪：广泛应用于化工、环保、医疗等领域的气体监测，特别适合在常温常压下测量氧气浓度。
激光氧分析仪：多用于高温、高压或腐蚀性气体环境下的氧气浓度测量，如火力发电厂、炼油厂等。
无论你的行为是对是错，你都需要一个准则，一个你的行为应该遵循的准则，并根据实际情况不断改善你的行为举止。了解完氧的分析方法，鉴别空气，氧气和二氧化碳的正确方法。，若米知识相信你明白很多要点。
