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如何进行分析方法的精度检验?

导读如何进行分析方法的精度检验?答(1)线性检验:即检验校准曲线的精密度。对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数|r|≥0.9990,否...

今天若米知识就给我们广大朋友来聊聊精度分析方法,以下关于观点希望能帮助到您找到想要的答案。

如何进行分析方法的精度检验?

(1)线性检验:

即检验校准曲线的精密度。对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数|r|≥0.9990,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。

(2)截距检验:

即检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx,然后将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b。在线性范围内,可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。

当a与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。

回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差。

(3)斜率检验:

即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等等。答案来自

标题对同一量测量多次结果可能不一致,如何评价仪器的精度

标题对同一量测量多次结果可能不一致,如何评价仪器的精度如下。

1、重复测量法

重复测量法是最基础的精确度评估方法之一,它的原理是通过对同一个样本进行多次测量,计算其数据的平均值和标准差来评估仪器的精度。在使用这种方法时,需要保证测量条件尽量相同,如环境温度、湿度、仪器的使用时间等。

2、对比测量法

对比测量法是通过对同一样品采用多种不同测量方法进行测量,计算其得到的数据的差值,评估仪器的精度。对于这种方法,需要选择一种基准测量方法,并对其数据加以确认。此后,使用其他测量方法进行测量,计算其与基准方法的偏差,从而评估仪器的精度。

3、误差分析法

误差分析法是通过对仪器进行误差标定,并将误差分解为各种原因的统计或分析方法来评估仪器的精度。此方法较为复杂,需要对仪器进行多次标定,并对误差来源进行深入分析,以获得更加准确的精确度评估结果。

扩展资料:

仪器评估精确度的应用技巧:

1、标定仪器

对仪器进行标定是评估其精度的关键步骤,标定后可根据标定结果进行误差修正。此外,标定也有助于保证仪器的准确性并延长其使用寿命。

2、增加测量次数

测量次数的增加有助于提高测量数据的稳定性和准确性,从而评估仪器的精度。在进行重复测量和对比测量时,测量次数应该增加。

3、控制环境条件

环境条件的变化可能会对仪器精度产生影响,因此在测量时应尽量控制环境条件,如温度、湿度等。

4、使用正确的测量方法

不同的测量方法对仪器精度影响不同,要尽可能选择合适的测量方法,并按照标准操作进行测量。

总之,仪器的精确度评估需要基于精确的方法和严格的标准。只有通过正确的评估方法,才能保证仪器的使用准确性和稳定性,确保最终实验结果的可靠性。

分析测试方法

地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。

1.比色分析

比色分析是在一定条件下,使试剂(显色剂)与试液中待测元素反应生成有色溶液,通过目估与标准有色溶液(又称标准色阶)对比,以确定待测元素的含量;或者通过仪器(如光电比色计或分光光度计)测定有色溶液对某一波长的光的吸光度,来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法,只能达到半定量;用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法,可以达到定量要求。

比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高,一般可检出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法(微珠法或泡塑法)来确定的,一般可达纳克级,满足野外快速找金的要求;在化探扫面中W,Cd常采用分光光度法的方法来测定。

2.原子发射光谱分析

原子发射光谱分析的基本原理:任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成,最外层的电子称为价电子。在正常情况下,原子处在最低的能量状态,称为基态。当基态原子受到外加能量(热能、电能等)激发时,它的外层电子从低能级向高能级跃迁,此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定,大约在10

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s内便要恢复到较低的能量状态或基态,同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的,每种元素都能发射某些特征波长的谱线(如铜有327.39nm,282.44nm,297.83nm,当然每条谱线的灵敏度有所差异)。根据元素有无特征谱线,就可确定该元素是否存在;根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。

在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源,近年来等离子光源(ICP)也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法,较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定,由于其测定过程多采用人工方式,缺点是在测定上稍微慢了些,另外,干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中,应用最好方法就是Au,Ag和Pt发射光谱分析法,特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。

3.原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本原理:每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时,用能产生该元素特征的光源(如以该元素制作的空心阴极灯)。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时,光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比,通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。

原子吸收系统分析的特点是灵敏度高(10

-6

级)、准确度和精密度较高、分析快、分析范围广,可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱(石墨炉或钽舟电热原子化器),它能达到更高的灵敏度(10

-9

级),但精度目前还不理想。

4.荧光分析

物质的分子或原子,经入射光照射后,其中某些电子被激发至较高的能级,当它们从高能级跃迁至低能级时,可发射出比入射波长更长的光,则这种光称为荧光。随着激发源的不同(如可以是紫外线、X射线等),又有不同的荧光分析方法。

◎荧光光度分析:利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量,在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定,灵敏度可达到10

-7

~10

-6

◎原子荧光分析:元素的基态原子蒸气,在吸收元素发射的特征波长的光线之后,从基态激发至激发态,当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光,由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As,Sb,Bi,Hg的含量。

◎X射线荧光分析:X射线荧光分析基本原理:当X射线(初级X射线)照射待测样品中的各种元素时,X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞,并使原子中的一个内层电子被轰击出来,此时原子内层电子空位,将由能量较高的外层电子来补充,同时以X射线形式释放出多余的能量,这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数,而其强度与元素含量相关,借此可确定存在的元素及其含量。

该方法谱线简单,易于识别,干扰较小,方法选择性高,不仅用于微量组分(10

-6

)的测定,也适用于高至接近100%的含量组分的测定,且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品,故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的测定,但仪器价格比较昂贵。

5.极谱分析

极谱分析是一种特殊条件下的电解分析,它用滴汞电极被分析物质的稀溶液,并根据得到的电压电流曲线,以半波电位确定何种元素存在,以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L~1mg/L。新的极谱技术可提高3~4数量级,甚至提高6个数量级(如催化极谱法测铂族元素),相对误差约2%~5%,一份试液(只几毫升)可同时测定几个元素,地球化学找矿中常用于W,Mo的测定。

6.离子选择性电极

离子选择性电极是一种电位分析法,简单地说是把一对电极(一个叫指示电极,其电位随被测离子浓度变化,另一个叫参比电极,电位不受溶液组成变化的影响,具恒定值,起电压传递作用)插入待测溶液,当把两电极连接起来,构成一个原电池时,两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度(电位差和离子浓度的对数成线性关系)。

为了测定各种离子,可以制作各种离子的指示电极,它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系,故称为离子选择性电极,如氟离子选择性电极,其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。

该方法灵敏度高,有的达到10

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级,设备较简单,测定快。地球化学找矿中用于F,Cl,Br,I的测定。

实际应用中除上述介绍的主要方法外,还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法,但这些方法所采用设备价格过于昂贵,应用面不广,这里不再介绍。

地球化学找矿中分析测试方法多种多样,但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式,这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度,还是从经济效益、测试上才能达到最优。例如,辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式(表3-12)。

表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法

注:XRF—X射线荧光光谱;ICP-P—等离子粉末光谱分析法;OES—发射光谱法;POL—极谱法;ISE—离子选择电极法;AAN—石墨炉原子吸收法;AFS—原子荧光光谱法;AAS—原子吸收光谱法;COL—比色法。

(据罗先熔等,2007)

工程测量中经常要进行精度分析,请说明精度分析的方法有哪些。

QC检验时一般有三种检验方式正常检验(NormalInspectin):产线品质较稳定无厂外退货与客诉。通常采取此种方式检验。

加严检验:(TightenedInspection):

1)新机种投产,品质无把握时;

2)新产线作业,品质不稳定时;

3)客户抱怨时,当有客户抱怨某机种有某种不良时,OQC则应清查库存加严重验并对产线后续入库之产品,连续三批须加严抽验,若五批后,再无厂内/外及客诉则转为正常检验。

减量检验:(ReducedInspection)稳定之产品,制程不良率低,无厂内,厂外退货及客诉,长期生产可减量检验。

三者之间的转换条件为:N(正常检验)转换成T(加严检验):连续五批中有两批拒收。T(加严检验)转换成N(正常检验):连续五批合格。

N(正常检验)转换成R(减量检验):连续十批合格。

R(减量检验)转换成N(正常检验):十批中有一批拒收。若连续五批不合格则中止检验。

3。入库数量在150PCS以下须全检,若入库为200PCS,QC人员应视情况而定,也须全检。

4。对新产线,新客户之新料号或老客户之新料品质无保证的情况下,QC须跟产线全检。

5。抽样数及允收数详见《抽样计划》

某待测组分的百分含量是2%-4%,可采用的分析方法是?

在对待测组分的百分含量在2%~4%的样品进行分析时,选择合适的方法非常重要。这个含量范围相对较宽,且组分可能在整个范围内有较大的波动。为了准确地测定该组分的含量,应采用高精度的分析方法。以下是几种适合这种需求的分析方法:

原子吸收光谱法(AAS):这种方法基于原子吸收特定波长的光的能力来测定元素的含量。由于其高精度和低检测限,AAS是测定许多元素的有效方法,尤其是那些在样品中以低浓度存在的元素。它能够准确地测量组分的真实含量,并且对样品的前处理要求相对较低。

高效液相色谱法(HPLC):对于有机化合物,尤其是那些在紫外或可见光下没有明显吸收的化合物,HPLC是一种有效的分析方法。它可以与多种检测器结合使用,如紫外-可见光谱、质谱等,从而可以对未知化合物进行定性和定量分析。对于给定的浓度范围,HPLC的精度和准确性都很高。

原子荧光法(AFS):这是一种常用于测定汞、砷、锑、铋、硒、碲等元素的分析方法。它的检测限低,精密度好,特别适合在环保、地质、农业等领域应用。与AAS相比,AFS对一些元素的检测更具优势。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES):这是一种能够同时测定多种元素的分析方法。其检测限低、线性范围宽,适用于各种样品类型的分析,如液体、固体和气体样品。对于给定的浓度范围,ICP-AES能够提供相当准确的结果。

离子色谱法(IC):这是一种用于分析离子和离子型化合物的液相色谱技术。它特别适用于那些在极性或非极性溶剂中溶解度较低的离子型化合物的分析。离子色谱法的优点包括高分离效能、高灵敏度和广泛应用性。

在选择具体的分析方法时,还需考虑以下几个因素:

样品的性质:样品的物理性质(如溶解度、稳定性等)和化学性质(如与所选方法的兼容性)都会影响方法的选择。

所需的分析时间:对于一些快速分析或实时分析的需求,某些方法可能更合适。

仪器和试剂的成本:不同的方法可能需要不同的仪器和试剂,这会影响到分析的总成本。

操作者技能和经验:某些方法可能对操作者的技能和经验要求更高。

综上所述,对待测组分百分含量在2%~4%的样品可以采用多种分析方法进行测定,具体选择哪种方法需要根据实际需求和条件进行综合考虑。

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作者: 若米知识

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